1.氣相色譜中的幾個(gè)概念
氣相色譜:
以氣體為流動(dòng)相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。
氣體:
載氣——用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體,如,F(xiàn)ID。
樣品引入:
將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有小xiao影響。
色譜柱:
實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測(cè)器:
對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集:
將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
2.氣路中為什么要用氣體捕集阱;GC中常用有哪幾類捕集阱?
GC載氣中的常見的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響,不良的影響包括:
水分:
是色譜柱固定相降解的常見原因;可以損壞儀器;
氧氣:
常見的污染物;是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因;可引起不穩(wěn)定被分析物的分解;
烴類化合物和鹵代烴:
通過(guò)增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度;還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。
水分,氧氣,烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
3.不同的檢測(cè)器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱?
FID、NPD、FPD-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類捕集阱(如,5060-9096)
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱(如,OT3-2)
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱(如,OT3-2)
TCD-參比氣→烴類捕集阱(如,5060-9096)
MSD-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如,RMSH-2)和氧氣指示捕集阱(如,IOT-2-HP)
以上捕集阱建議6~12個(gè)月?lián)Q一次,具體看顧客的使用頻率。
4.在GC的進(jìn)樣口端涉及的消耗品有哪些?
注射器、進(jìn)樣墊、O型圈5188-5365、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片5061 - 5869、石墨密封墊、柱螺母。
5.為什么要更換進(jìn)樣隔墊?隔墊有哪些類型?如何根據(jù)客戶需求選擇進(jìn)樣隔墊?
隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT):5183-4757
溫度范圍寬,低流失→適合于質(zhì)譜,進(jìn)樣口gao溫度400度,減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
長(zhǎng)壽命隔墊5183-4761
預(yù)穿孔,延長(zhǎng)使用壽命,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊,適合通宵運(yùn)行;進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
綠色隔墊5183-4759
壽命長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;降低進(jìn)樣口的粘貼;溫度達(dá)350度。
以上三種隔墊屬隔墊,經(jīng)等離子體處理,不沾粘隔墊
通用型隔墊:
溫度350度,次數(shù)達(dá)200次,經(jīng)濟(jì)節(jié)約型;
6.如何選擇石墨墊與柱螺母?
首先了解石墨墊的兩種材質(zhì):
石墨→材質(zhì)軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質(zhì)硬,高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長(zhǎng)墊配長(zhǎng)帽(如,MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel,15%石墨墊長(zhǎng)墊,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。鼡Q頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
7.襯管的作用是什么,什么時(shí)候更換襯管?選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素?
襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象:出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)
8.為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉?什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管?
進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí),應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉:
A.減少熱歧視,為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積
B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑,使其不至于進(jìn)入色譜柱
C.擦凈自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現(xiàn)性,避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進(jìn)樣模式:痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。
分流進(jìn)樣模式:樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
9.氟代烴O型圈及石墨O型圈
氟代烴O型圈:不易變形,易更換,多數(shù)情況下使用
石墨O型圈:易變形及剝落,進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用。
更換頻率:二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換O型圈
10.如何清洗分流平板(鍍金密封墊)
A.在溶劑中超聲清洗,烘干;
B.用非氯硅烷化試劑去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O雙(*基硅烷基)fuyixianan)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑)
C.用溶劑清洗,先惰性洗滌——甲苯,再用醇類清洗——甲醇,烘干。
11.NPD中白銣珠與黑銣珠有何區(qū)別?
12.NPD,ECD,TCD,F(xiàn)ID,F(xiàn)PD分別是什么檢測(cè)器,性能特點(diǎn)是什么?
13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱?
色譜柱柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非極性柱—常用!中等極性柱—適用于復(fù)雜難的分離;強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng):
10~15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析
25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用
50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析
內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS 應(yīng)用,較高柱效
0.18mm微徑較快分離高柱效
0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高
膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣
1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大
14.色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么?
60℃—溫度下限,低于該溫度使用柱效會(huì)降低,但不會(huì)損傷色譜柱
240℃—恒溫溫度上限,可在此溫度長(zhǎng)時(shí)間使用
260℃—程序升溫溫度上限,不可超過(guò)此溫度,且在此溫度使用不得超過(guò)10分鐘
15.了解有關(guān)液相色譜柱的幾個(gè)參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應(yīng)用范圍。
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/gram表示;
高表面積對(duì)于多組份樣品的分離具有較強(qiáng)的保留能力,柱容量和分離度;
表面積低的填料通常能迅速達(dá)到平衡狀態(tài),對(duì)于梯度淋洗尤為重要
孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍60-10,000?
大孔的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品MW≤4000,選擇80?的孔徑,樣品MW>4000選擇300?的孔徑
碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率:提高分辨率,分析時(shí)間長(zhǎng);低碳覆蓋率:縮短運(yùn)行時(shí)間
封端/封尾——對(duì)色譜分離的影響,使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)
封端:減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對(duì)于極性樣品,未封端與經(jīng)過(guò)封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑——1.8um3.5um→快速分離
5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
7um→制備柱
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