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實用:化學(xué)需氧量——重鉻酸鉀法

更新時間:2018-03-28      點擊次數(shù):2760

COD(Chemical Oxygen Demand ) 化學(xué)需氧量,是以化學(xué)的方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機物)的氧當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運營管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機污染物參數(shù)。
  測定方法:重鉻酸鉀法,高錳酸鉀法、分光光度法,快速消解法
  重鉻酸鉀法就是我們常的CODcr,通常直接說的COD就是重鉻酸鉀法,但是我們還有一個高錳酸鉀法,就是CODMn,又叫高錳酸鹽指數(shù)。
  今天主要說的是重鉻酸鉀法。原理在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
  滴定終點變化:
  酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀做催化劑時,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使之成為絡(luò)合物以消除干擾,氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋,使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。  用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5~50mg/L的COD值,但準(zhǔn)確度較差。
  測定時的注意事項如下:
  1、  使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
  2、  水樣取用體積可在10.00~50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整。
  3  對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  4、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。
  5、用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CODcr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液,用時新配。
  6、CODCr的測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
  7、每次實驗時應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其應(yīng)注意濃度的變化。
  8、實驗室空白,全程序空白,必須和樣品同時做
  9、測COD使用的玻璃器皿的酸鋼盡量避免使用鹽酸浸泡。
  化學(xué)需氧量——高錳酸鉀法
  高錳酸鹽指數(shù)
  高錳酸鹽指數(shù)是指在一定的條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量。表示單位氧的毫克/升(O2,mg/L),也可以稱作化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。測定范圍是地表水、飲用水、和生活污水等。
  原理:樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中的有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還愿剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
  滴定顏色變化:
  個人覺得應(yīng)該是剛好變紅不消失,即第三種是恰當(dāng)?shù)摹?/span>
  實驗注意事項:
  1、草酸鈉需要經(jīng)過120度烘干2小時,再配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  2、高錳酸鉀,需要存放兩天,避光,倒出上清液。
  3、樣品需要加硫酸,調(diào)節(jié)PH為1-2,保存時間不得超過2天。
  4、沸水浴30±2min,嚴(yán)格控制。
  5、乘熱滴定,溫度80度左右,保持30S不褪色。
  6、滴定前,需要先滴定空白。

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